Technika in-needle – badanie efektywności nowych układów ekstrakcyjnych
[ 1 ] Instytut Technologii i Inżynierii Chemicznej, Wydział Technologii Chemicznej, Politechnika Poznańska | [ D ] phd student
[ 1 ] Instytut Technologii i Inżynierii Chemicznej, Wydział Technologii Chemicznej, Politechnika Poznańska | [ P ] employee
EN In-Needle Technique: The Analysis of Efficiency of the New Extraction Systems
polish
- ekstrakcja
- extraction
PL Przygotowanie próbki do analizy (wyizolowanie oznaczanych składników, a także ich zatężenie do poziomu umożliwiającego ilościowe oznaczenie) jest głównym problemem większości współczesnych metod analitycznych (etap ten jest najbardziej czaso- i pracochłonny). Nowa metoda przygotowania próbek in-needle – „w igle” została wykorzystana do oznaczania związków organicznych w próbkach rzeczywistych (ciekłych i gazowych). Specjalnie zaprojektowana igła zawiera w sobie wypełnienie na którym zostają zatrzymane anality. Ekstrakcja in-needle polega na przepuszczeniu ciekłej (lub gazowej) próbki przez sorbent w igle i adsorpcji oznaczanych związków na złożu. Zatrzymane związki są następnie uwalniane poprzez przepuszczenie przez adsorbent niewielkiej ilości rozpuszczalnika organicznego. Praca obejmowała zaprojektowanie i przygotowanie układu ekstrakcyjnego złożonego z igły wypełnionej w dwojaki sposób: komercyjnym materiałem sorpcyjnym i monolitycznym materiałem spolimeryzowanym w igle. Badanie efektywności układów ekstrakcyjnych oparto o wyznaczenie stopnia odzysku dla wybranych związków organicznych izolowanych z próbek wodnych, wyznaczenie pojemności sorpcyjnej oraz objętości przebicia. Zbadany również został wpływ parametrów prowadzenia procesu na stopień odzysku (takich jak prędkość przepływu próbki przez złoże sorpcyjne, rodzaj zastosowanego eluentu, minimalna objętość stosowanego eluentu). Wyniki przeprowadzonych eksperymentów pozwoliły na oszacowanie optymalnych warunków prowadzenia procesu: • prędkość przepływu próbki przez złoże ekstrakcyjne powinna znajdować się w zakresie 0,5-2ml/min, a sugerowaną prędkością jest 1ml/min; • w większości przypadków zastosowanie 600µl eluentu pozwoli na całkowitą elucję analitów; Poruszone zostały aspekty hydrodynamiczne układu ekstrakcyjnego. Przygotowano model PIN (permeability in needle) opisujący zależność pomiędzy parametrami igły i sorbentu, a prędkością przepływu ciekłej próbki przez igle wypełnioną materiałem sorpcyjnym. Wyznaczono zakres wartości PIN w którym dany układ ekstrakcyjny pracuje w pożądanych warunkach. Wykonana została analiza próbek rzeczywistych - płyny symulujące ludzkie płyny organiczne (SBF) przy wykorzystaniu techniki in-needle i klasycznej ekstrakcji do fazy stałej.
EN Sample preparation is an important analytical step because many conventional sample preparation methods are relatively complicated, time-consuming procedures and need large amount of organic solvents. In-needle extraction was developed as a novel sample preparation technique for chromatographic determination of organic compounds in aqueous and gaseous samples. Compared to conventional sorbent traps, in-needle extraction device is more convenient sample preparation tool and can provide important advantages for on-site sampling. Specially designed needle was packed with sorbent on which the analytes are retained. The extraction was made by pumping the aqueous sample into the needle extraction device. The subsequent desorption process was carried out by a flow of desorption solvent through the needle into the gas chromatograph. Extraction properties of needles filled with (i) commercial materials and (ii) monolithic materials polymerized in the needles were tested. Sorbent materials were analyzed in several ways, e.g. breakthrough volume (which determines the maximum volume of water sample which can be introduced into the sorbent) and the sorption capacity (indicating the maximum mass of analyte that can be extracted from water samples). The experiments results allowed to estimate the optimal extraction process conditions: • flow rate of the sample through the sorbent material should be in the range of 0.5 to 2 ml / min, and the suggested rate is 1ml/min; • in most cases, the use of 600μl of eluent allow to complete elution of the analytes. Acceptable sampling conditions for direct analysis of liquid samples were selected. Experimental data collected from the series of liquid samples analysis made with use of in-needle device have shown that the effectiveness of the system depends on various parameters. Several models describing the permeability of sorbent material were tested. To estimate suitability of a given extraction system, a new parameter PIN expressing the geometry of the system was proposed. Two extraction methods (SPE and in-needle) were effective in the qualitative analysis of the prosthetic materials used in treatment with partial or complete removable dentures. Higher extraction efficiency (lower loss of analytes) and lower consumption of the eluent are the main advantages of in-needle technique.
126
chemical sciences
chemical sciences
DrOIN 1512
public
Waldemar Wardencki
Gdańsk, Polska
20.06.2013
polish
public
Wiesław Wasiak
Poznań, Polska
19.06.2013
polish
public
dissertation
Poznań, Polska
17.09.2013
Rada Wydziału Technologii Chemicznej Politechniki Poznańskiej
doktor nauk chemicznych w dyscyplinie: chemia, w specjalności: chemia analityczna